Characterization of E 471 food emulsifiers by high-performance thin-layer chromatography-fluorescence detection

Emulgatory mono- i diacyloglicerolowe (MAG i DAG), znane również jako dodatek do żywności E 471, są szeroko stosowane do regulacji właściwości techniczno-funkcjonalnych w różnych produktach spożywczych. Oprócz MAG-ów i DAG-ów emulgatory E 471 zawierają dodatkowo różne ilości triacylogliceroli (TAG-ów) i wolnych kwasów tłuszczowych (FFA). MAGs, DAGs, TAGs i FFAs są zwykle oznaczane za pomocą wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) lub chromatografii gazowej (GC) sprzężonej z selektywną detekcją mas, analizując poszczególnych przedstawicieli klas lipidów. W niniejszej pracy przedstawiamy szybką i czułą metodę oznaczania MAG, DAG, TAG i FFA w emulgatorach E 471 za pomocą wysokosprawnej chromatografii cienkowarstwowej z detekcją fluorescencyjną (HPTLC-FLD), obejmującą system współczynnika odpowiedzi do oznaczania ilościowego. Próbki zostały po prostu rozpuszczone i rozcieńczone eterem t-butylowo-metylowym przed dwukrotnym rozwinięciem na płytkach z żelem krzemionkowym wstępnie impregnowanych primuliną LiChrospher z eterem dietylowym i n-pentanem/n-heksanem/eterem dietylowym (52:20:28, v/v/v) jako fazami ruchomymi, odpowiednio do 18 i 75 mm. W celu oznaczenia ilościowego płytkę skanowano w trybie fluorescencji przy UV 366/>400 nm, przy czym wykorzystywano skumulowany sygnał dla każdej klasy lipidów. Kalibrację przeprowadzono z 1,2-distearyną, a ilości klas lipidów obliczono przy użyciu współczynników odpowiedzi i wyrażono jako monostearynę, distearynę, tristearynę i kwas stearynowy. Granice wykrywalności i oznaczalności wynosiły odpowiednio 1 i 4 ng/strefę dla 1,2-distearyny. Tak więc, metoda HPTLC-FLD stanowi prostą, szybką i wygodną alternatywę dla analizy HPLC i GC poszczególnych związków. Detekcja wizualna dodatkowo umożliwia łatwą charakterystykę i bezpośrednie porównanie emulgatorów poprzez wzór klasy lipidów, gdy jest wykorzystywana jako odcisk palca.