Frontiers in Chemistry

Introduzione

Il biodiesel è un carburante biodegradabile e rinnovabile prodotto dalla transesterificazione da fonti rinnovabili come soia, microalghe, olio da cucina di palma e jatropha (da Silva César et al., 2018; Corach et al., 2019). Recentemente, il biodiesel sta attirando molti ricercatori in quanto è uno dei biocarburanti più comunemente esplorati che potrebbe ridurre la dipendenza globale dai combustibili fossili e l’effetto serra. Si stima che la produzione di biodiesel aumenterà annualmente del 4,5% e raggiungerà 41 Mm3 nel 2022 (Monteiro et al., 2018).

Il glicerolo grezzo è il principale sottoprodotto prodotto durante il processo di transesterificazione nell’impianto di biodiesel, con la generazione del 10 wt.% del prodotto biodiesel (Samul et al., 2014). Sulla base dell’analisi, circa 1 kg di glicerolo grezzo viene generato con ogni 10 kg di produzione di biodiesel (Hajek e Skopal, 2010; Tan et al., 2013; Chol et al., 2018). L’attuale valore di mercato del glicerolo puro è di 0,27-0,41 dollari per libbra; tuttavia, il glicerolo grezzo con l’80% di purezza è basso come 0,04-0,09 dollari per libbra. Questo ha dimostrato che il glicerolo prodotto in eccesso influenza il prezzo del glicerolo sul mercato. Pertanto, l’utilizzo del glicerolo grezzo per prodotti a valore aggiunto è diventato un problema serio nell’industria del biodiesel.

Il glicerolo ad alta purezza ha un’ampia applicazione in varie industrie come i prodotti farmaceutici, cosmetici e alimentari. Tuttavia, la percentuale di purezza del glicerolo dell’industria del biodiesel sta limitando la sua conversione in un prodotto di alto valore (Samul et al., 2014; Talebian-Kiakalaieh et al., 2018). Il glicerolo grezzo contiene un gran numero di contaminanti come sapone, sali, etanolo, metanolo, acqua, acido grasso, esteri metilici, gliceridi e cenere (Tan et al., 2013; Dhabhai et al., 2016). Yang et al. (2012) hanno affermato che le impurità nel glicerolo grezzo potrebbero influenzare notevolmente la sua conversione in altri prodotti a valore aggiunto (Yang et al., 2012). Venkataramanan et al. (2012) hanno anche riferito che i saponi nel glicerolo grezzo hanno un forte effetto inibitorio sull’utilizzo del glicerolo da parte dei batteri, il che influenza le prestazioni del glicerolo grezzo come fonte di carbonio nel processo di fermentazione (Venkataramanan et al., 2012). In conclusione, le impurità presenti nel glicerolo grezzo creano una sfida significativa per convertirlo in un prodotto a valore aggiunto. Pertanto, è importante purificare il glicerolo grezzo per evitare la saturazione del mercato e aumentare i profitti della produzione di biodiesel.

In letteratura, i processi più comunemente usati sono la distillazione, la resina a scambio ionico, la tecnologia di separazione a membrana, l’acidificazione, seguita dalla neutralizzazione e dall’estrazione con solventi. L’acidificazione è una tecnica comunemente usata per neutralizzare le impurità come il catalizzatore in sale inorganico. Oltre all’acidificazione, è anche in grado di ridurre la quantità di saponi convertendoli in acidi grassi liberi insolubili che possono avere un impatto negativo sulla separazione e causare una perdita di rendimento (Hajek e Skopal, 2010; Kovács et al., 2012). Poiché il processo di acidificazione non rimuove tutte le impurità, è necessaria un’ulteriore fase di purificazione per rimuovere altre impurità come metanolo, olio, acqua ed estere. Tuttavia, il processo di distillazione ha alcune limitazioni rispetto agli altri, in quanto richiede un elevato input di energia per la vaporizzazione e provoca decomposizioni termiche (Lancrenon e Fedders, 2008). Inoltre, nella distillazione è richiesto anche un alto vuoto per evitare la denaturazione ad alta temperatura del glicerolo attraverso la formazione di acroleina (Manosak et al., 2011). Inoltre, questo processo comporta elevati investimenti di capitale e costi di manutenzione, accompagnati da notevoli perdite di glicerolo (Sdrula, 2010). Rispetto al processo di distillazione, il processo di scambio ionico sta guadagnando un ampio consenso grazie alla semplicità di funzionamento, al basso consumo di energia e al fabbisogno energetico, oltre al fatto che si è anche dimostrato efficiente nella rimozione di tracce di impurità, colore e odore (Carmona et al., 2009, 2012). Inoltre, Xiao et al. (2013) hanno suggerito che il processo di purificazione a più fasi del glicerolo grezzo potrebbe aumentare la purezza e renderlo utilizzabile per vari usi (Xiao et al., 2013).

Questo studio ha lo scopo di ottenere glicerolo grezzo con la massima purezza attraverso una purificazione a due fasi utilizzando tecniche di acidificazione e scambio ionico, con l’aiuto del metodo Taguchi. In questo studio, l’analisi statistica, compreso un array ortogonale L9 di Taguchi, il rapporto segnale-rumore, l’analisi della media, l’analisi della varianza e le analisi di regressione sono state utilizzate per identificare le condizioni ottimali dei processi di purificazione.

Materiali, prodotti chimici e metodi

Materiali

Il glicerolo grezzo è stato raccolto da un impianto locale di biodiesel, in Malaysia. Una resina a scambio cationico forte H+, Amberlyst 15 è stata acquistata da Sigma Aldrich Sdn. Bhd. Le proprietà della resina sono riportate nella tabella 1. L’acido fosforico (85 wt.%), l’idrossido di sodio in pellet e il metanolo sono stati acquistati da Merck Sdn. Bhd. Per la preparazione delle soluzioni chimiche è stata usata acqua distillata.

Processo di purificazione del glicerolo

Prima fase: Acidificazione

Il glicerolo grezzo è stato pretrattato in base alla procedura adottata da Manosak et al. (2011). Gli esperimenti sono stati condotti in beute da 500 ml ed equilibrati con un agitatore magnetico. Inizialmente, il glicerolo grezzo è stato acidificato utilizzando l’acido fosforico al valore di pH desiderato e poi agitato ad un tasso costante di 200 rpm per 1 ora. La soluzione è stata poi lasciata inattiva per la separazione di fase. È stata separata in tre strati che sono rispettivamente uno strato di acido grasso libero, uno di glicerolo e uno di sale inorganico. Il primo strato, che è ricco di acido grasso, è stato separato tramite decantazione, e il sale precipitato è stato rimosso tramite filtrazioni con un filtro da 0,45 μm. Lo strato intermedio, che è ricco di glicerolo, è stato neutralizzato (pH 7) aggiungendo NaOH. I sali inorganici e degli acidi grassi che si sono formati nella fase di neutralizzazione sono stati rimossi con un filtro da 0,45 μm. I parametri di input selezionati per questo progetto erano pH, temperatura e tempo di reazione, che sono stati designati come parametri A, B e C, rispettivamente (Tabella 2). L’array ortogonale L9 è stato utilizzato per progettare gli esperimenti in questo lavoro (Tabella 3).

Seconda fase: Scambio ionico

Nel processo di scambio ionico, è stato utilizzato il glicerolo pretrattato ottenuto dal processo di acidificazione con condizioni operative ottimizzate. Le resine a scambio ionico sono state studiate facendo passare l’alimentazione attraverso una colonna da 300 ml di resina supportata in un tubo di vetro. Per la rimozione degli ioni liberi sono state utilizzate resine a scambio ionico del tipo Amberlyst 15 in forma di idrogeno. La resina è stata preliminarmente gonfiata con metanolo (25 wt.%) in un recipiente di vetro e imballata nella colonna. Inoltre, anche le perle di silice sono state imballate all’interno della colonna per rimuovere il contenuto di umidità in eccesso. Le resine a scambio ionico sono state utilizzate per adsorbire gli anioni e i cationi liberi nel glicerolo pretrattato. Il glicerolo pretrattato è stato poi caricato nel serbatoio di alimentazione e una pompa è stata utilizzata per far circolare il glicerolo grezzo attraverso il letto di resina a scambio ionico alle condizioni operative prestabilite. La temperatura dell’esperimento del letto fisso è stata impostata a temperatura ambiente (22°C). Poi il campione è stato messo nell’evaporatore rotante per il processo di rimozione del metanolo. Gli effluenti sono stati raccolti e analizzati. I parametri di input selezionati per questo progetto erano la quantità di resina, la portata e la quantità di solventi. È stato selezionato un array ortogonale L9 standard (OA) e sono stati eseguiti nove studi sperimentali per ottimizzare il processo. L’array ortogonale L9 è pensato per capire l’effetto dei fattori indipendenti, ognuno dei quali ha 3 valori di livello di fattore. Il disegno sperimentale Taguchi degli esperimenti suggerisce la matrice ortogonale L9, dove nove esperimenti sono sufficienti per ottimizzare i parametri. Ogni parametro a tre livelli per questo studio è mostrato nella tabella 4. La tabella 5 mostra le corse sperimentali con diverse combinazioni di parametri a diversi livelli.

Metodi analitici

La gascromatografia (GC) Agilent 6890 collegata con un rivelatore a ionizzazione di fiamma (FID) è stata usata per identificare la concentrazione di glicerolo nelle seguenti condizioni: (i) colonna capillare (DB 5HT), diametro interno 0,32 mm, lunghezza 15 m con 0,1 μm di film liquido, (ii) gas di trasporto elio a 1,0 mL/min, e (iii) temperatura dell’iniettore 200°C, e (iv) tempo di esecuzione totale di 5 min. Il contenuto di acqua del glicerolo è stato misurato utilizzando il titolatore Karl Fisher. Il metodo standard (ISO 2098-1972) è stato utilizzato per calcolare il contenuto di ceneri. Il non-glicerolo organico (MONG) del glicerolo è stato misurato sottraendo la somma dei contenuti di glicerolo, cenere e acqua in base al metodo standard (ISO 2464-1973). La determinazione del pH per il glicerolo grezzo e purificato è stata condotta utilizzando un misuratore di pH (Cyberscan pH 300, 19 Eutectic instruments).

Progettazione degli esperimenti con il metodo Taguchi

In questo studio, il metodo Taguchi è stato utilizzato per progettare e ottimizzare il processo di purificazione del glicerolo grezzo in due fasi. Il pacchetto software Minitab 16 è stato utilizzato per assistere la progettazione degli esperimenti e l’analisi statistica nel determinare le condizioni operative ottimali. In questo studio, il contenuto di glicerolo (wt.%) è stato usato come parametro per valutare l’efficacia del processo di acidificazione in diverse condizioni operative. I dati ottenuti per ogni esperimento in OA sono stati analizzati dal rapporto segnale-rumore (rapporto S/N) per studiare l’impatto dei fattori influenti e determinare la configurazione ottimale dei parametri impostati all’interno del disegno sperimentale. Il rapporto S/N può essere ottimizzato utilizzando diversi criteri tra cui il più grande – meglio, il più piccolo – meglio, o la nomina – meglio.

In questo studio, il più grande – meglio approccio è stato impiegato per valutare la risposta sperimentale per la purificazione del glicerolo. Il rapporto S/N è stato calcolato utilizzando l’equazione (1) (Park, 1996; Sharma et al., 2005):

dove “n” rappresenta il numero totale di repliche di ogni prova e Yi rappresenta la purezza del glicerolo nella replica dell’esperimento “i” effettuata nelle stesse condizioni sperimentali di ogni prova. Il rapporto S/N è stato calcolato per ogni esperimento. I parametri significativi sono stati identificati in base al rapporto S/N della purezza del glicerolo.

Analisi della media

In questo studio, l’analisi della media (ANOM) è stata utilizzata per determinare la condizione operativa ottimale del processo di acidificazione (Chary e Dastidar, 2012). La media del rapporto S/N mostra l’effetto di ogni parametro, indipendentemente. La media del rapporto S/N è stata calcolata facendo la media del valore del rapporto S/N di tutti gli esperimenti.

La media del rapporto S/N di un singolo parametro “F” al livello “I” è stato calcolato utilizzando l’equazione (2):

dove nFi è il numero di apparizioni del parametro “F” al livello “i” e j rappresenta il rapporto S/N del parametro “F” al livello “i” nel suo jesimo valore (dove j = 1,2,3…, n).

Analisi della varianza

L’analisi della varianza (ANOVA) è stata effettuata per valutare statisticamente l’effetto dei diversi parametri sulle prestazioni del processo. L’ANOVA è stata eseguita calcolando la somma dei quadrati (SS), la varianza (V), i gradi di libertà (DOF), il rapporto di varianza (fattore F) e la percentuale di contributo (ρF). Nell’ANOVA, la significatività di tutti i parametri e l’interazione tra i parametri sono stati studiati utilizzando le equazioni elencate di seguito. Secondo il metodo Taguchi, il contributo percentuale di tutti i parametri di studio è stato utilizzato per valutare l’influenza di ogni parametro sul processo di acidificazione e per indagare quali parametri hanno influenzato significativamente la risposta del processo attraverso l’analisi ANOVA (Roy, 2001). Il contributo percentuale di ogni parametro, ρF, è stato calcolato utilizzando l’equazione seguente:

Nell’equazione (3), Ve è la varianza dovuta all’errore, DOFF è il grado di libertà del parametro studiato, e può essere calcolato sottraendo uno dal numero di livello del parametro (L).

La somma dei quadrati dovuti al fattore, SSF è stata calcolata usando l’equazione (4):

che, ηt = il totale del rapporto S/N di ogni parametro nel livello ith, ηi è il rapporto S/N dei risultati sperimentali e m è il numero di ripetizione di ogni livello del parametro.

Il SST nell’equazione (3) è stato calcolato usando l’equazione (5). SST è il totale della somma dei quadrati, N è il numero di tutte le osservazioni,

Somma dei quadrati dovuti all’errore, SSe, è stata calcolata dall’equazione (6):

La varianza del parametro, Vp è stata calcolata dall’equazione (7):

Il rapporto di Fisher (F) che determina la significatività di un parametro è stato calcolato dall’equazione (8):

Esperimenti di conferma

Il test di conferma è stato effettuato per verificare le condizioni ottimali proposte dall’analisi ANOM e ANOVA. La purezza prevista del glicerolo e il rapporto S/N sono stati calcolati utilizzando l’equazione (9):

dove Ym = la media totale del rapporto S/N, Yi¯ = rapporto S/N al livello ottimale e k = numero di parametri.

Risultati e discussione

Caratterizzazione del glicerolo grezzo

Il glicerolo grezzo era un liquido marrone scuro con un pH di 9,6. Ha un pH più alto rispetto al glicerolo commerciale. Il glicerolo grezzo contiene una piccola quantità di glicerolo (46,8 wt.%), ma un alto contenuto di ceneri, acqua e MONG, come si può vedere nella tabella 6. Si vede che la principale impurità nel glicerolo grezzo è il contenuto di MONG (50,4 wt.%). Il MONG è composto da impurità come il sapone, l’alcol e gli esteri metilici presenti nel glicerolo dalle fasi di lavorazione del biodiesel (Kongjao et al., 2010). Gli acidi grassi liberi formati saranno rilasciati come sapone solubile. Inoltre, gli esteri metilici saranno sospesi nella fase del glicerolo durante il processo di separazione di fase (Kongjao et al., 2010). Questi composti organici possono anche reagire con il catalizzatore alcalino in eccesso come NaOH o KOH, che rimane nella soluzione di glicerolo per riformare il sapone. Il contenuto di ceneri (4,7 % in peso) è composto da materie inorganiche provenienti dall’utilizzo di catalizzatori alcalini come NaOH e KOH durante il processo di transesterificazione. Il contenuto di acqua del 9,3 % in peso nel campione di glicerolo grezzo è forse dovuto alla natura igroscopica del glicerolo che assorbe l’umidità dall’ambiente circostante durante il processo di transesterificazione.

Acidificazione

Il metodo Taguchi è stato usato per studiare l’effetto dei parametri sulla performance del processo di acidificazione e identificare la condizione operativa ottimale. Tre parametri controllabili (pH, temperatura e tempo di reazione) con ogni parametro a tre diversi livelli sono stati utilizzati per progettare l’esperimento. Sulla base dei parametri selezionati, dei livelli e dei gradi di libertà, è stato scelto un L9 OA standard. Sulla base del metodo Taguchi, i risultati degli esperimenti sono stati calcolati in termini di rapporto S/N e poi interpretati. I rapporti S/N misurano le deviazioni delle caratteristiche di qualità dal valore desiderato e calcolano le condizioni ottimali (Karabas, 2013). L’obiettivo di questo studio è quello di massimizzare la purezza del glicerolo. Quindi, caratteristiche di qualità più elevate sono meglio desiderate. L’equazione (1) è stata utilizzata per determinare il rapporto S/N. I rapporti S/N di ogni esecuzione sperimentale sono stati ottenuti sostituendo i valori di purezza del glicerolo e diverse repliche di ogni esecuzione sperimentale “n” nell’equazione (1).

Condizioni ottimali con approccio ANOM

ANOM viene utilizzato per identificare l’effetto sui singoli parametri e identificare le condizioni ottimali per il processo di acidificazione (Chary e Dastidar, 2012). Questa analisi è stata eseguita facendo la media di tutti i rapporti S/N di quel particolare parametro utilizzato negli esperimenti. L’equazione (2) è stata applicata per calcolare la media del rapporto S/N e i valori ottenuti per ogni esperimento sono presentati nella tabella 7. Le condizioni operative ottimali sono state determinate in base al rapporto S/N massimo a un certo livello. La media più alta del rapporto S/N indica che il parametro ha un effetto più forte sul processo di acidificazione. Come si può vedere nella Figura 1, le condizioni operative ottimali per effettuare l’acidificazione per ottenere la massima purezza del glicerolo sono state identificate come segue: pH al livello 2 (2), temperatura di reazione al livello 3 (70°C) e tempo di reazione al livello 2 (40 min). I risultati ottenuti da ANOM sono stati ulteriormente verificati da ANOVA.

Effetto dei parametri sull’acidificazione

La media dei rapporti S/N riflette il livello dei parametri sul processo di acidificazione. Come mostrato nella figura 1, il pH è il parametro dominante che influenza il processo di acidificazione e la qualità del prodotto, seguito dalla temperatura e dal tempo di reazione. Questo indica che il parametro del pH è criticamente influenzato dal processo di acidificazione e dalla qualità del prodotto ottenuto. L’importanza dei parametri è stata ottenuta anche quantitativamente da ANOM. È stata calcolata calcolando la deviazione del valore più alto dal valore più basso. Il rango più alto è stato assegnato al parametro che portava il valore più alto di deviazione. Una grande deviazione indica il contributo significativo e l’effetto di quel particolare parametro sulle prestazioni del processo di acidificazione. Come mostrato nella tabella 7, il pH è stato il parametro più significativo con una deviazione di 2,32 e il tempo di reazione è stato il parametro meno significativo con una deviazione di 0,41.

Contributo percentuale dei parametri tramite ANOVA

Secondo il metodo Taguchi, la percentuale di contributo di ogni parametro è stata valutata per quantificare con precisione l’effetto del parametro sull’acidificazione in termini di purezza del glicerolo (Roy, 2001). I risultati dell’analisi ANOVA e i contributi percentuali di ciascun parametro sono riportati nella tabella 8. È stato osservato che il pH ha avuto un effetto dominante sul processo di acidificazione, con un contributo percentuale del 76,37%. Il contributo dei parametri è stato trovato nel seguente ordine: pH (76,37%) > temperatura (19,44%) > tempo di reazione (2,72%). Questo risultato era in accordo con i risultati ottenuti dall’analisi ANOM.

Esperimenti di conferma

L’esperimento di conferma è un passo importante nel metodo di progettazione Taguchi. Questo passo deve essere eseguito alla fine dello studio di ottimizzazione per verificare se le condizioni operative ottimizzate, che sono state identificate usando ANOM, producono il risultato sperimentale desiderato. La combinazione delle condizioni operative ottimali identificate non è stata inclusa nelle nove corse sperimentali dell’array ortogonale. Pertanto, è stato eseguito un esperimento di conferma per il processo di acidificazione utilizzando il valore ottimizzato di ogni parametro ed è stato calcolato il rapporto S/N. La purezza del glicerolo è stata stimata utilizzando l’equazione (9) e il confronto tra la purezza effettiva e quella prevista del glicerolo è presentato nella tabella 9. Come si può vedere dalla tabella 9, il rapporto S/N ottenuto dall’esperimento di conferma è in buon accordo con quello previsto. Questi risultati dimostrano che l’ottimizzazione del processo di acidificazione per produrre glicerolo della massima purezza ha avuto successo.

Scambio di ioni

Tre parametri controllabili (quantità di resina, quantità di solvente e velocità di flusso) con ogni parametro a tre diversi livelli sono stati ottimizzati utilizzando il disegno sperimentale Taguchi a matrici ortogonali. Sulla base del numero identificato di parametri, dei diversi livelli e dei gradi di libertà, nello studio attuale è stato selezionato un L9 OA standard. Un totale di ventisette prove sperimentali sono state condotte sulla base del L9 OA con tre repliche. Per ogni esecuzione sperimentale, la risposta del processo in termini di purezza del glicerolo (wt.%) è stata determinata e ulteriormente analizzata dall’approccio statistico. I dati raccolti sulla purezza del glicerolo sono stati presentati nella tabella 5. Sulla base dei risultati ottenuti, la purezza del glicerolo (wt.%) degli esperimenti è risultata variare da 87,04 a 97,87 wt.%. Questo indica che il processo di scambio ionico dipende da tutti i parametri controllabili (quantità di resina, quantità di solvente e velocità di flusso), e questo risultato è stato ulteriormente dimostrato dall’analisi statistica. I risultati degli esperimenti sono stati convertiti nel rapporto S/N. Questo studio mira a massimizzare la purezza del glicerolo ottenuto dal processo di scambio ionico. Quindi, le caratteristiche di qualità più elevate sono usate per calcolare il rapporto S/N.

Condizioni ottimali con l’approccio ANOM

La media del rapporto S/N ottenuto per l’esperimento è presentata nella tabella 10. Le condizioni operative ottimali sono state selezionate in base al valore massimo del rapporto S/N ad un certo livello di un parametro. Un effetto più forte sul processo di scambio ionico è indicato da una media più alta del rapporto S/N. Pertanto, le condizioni operative ottimali per i parametri sono state ottenute al livello con la media più alta del rapporto S/N. Come mostrato nella Figura 2, le condizioni operative ottimali per il processo di scambio ionico per ottenere la massima purezza del glicerolo sono state identificate come segue: la quantità di resina al livello 3 (40 g), la portata al livello 1 (15 mL/min), e la quantità di solvente al livello 3 (60%). I risultati ottenuti da ANOM sono stati ulteriormente verificati da ANOVA.

Effetto dei parametri sullo scambio ionico

La gamma della media dei rapporti S/N riflette il livello di influenza dei parametri sul processo di scambio ionico. Come mostrato nella figura 2, la portata è stata il parametro dominante che ha influenzato il processo di scambio ionico e la qualità del prodotto, seguita dalla quantità di resina e dalla quantità di solvente. L’importanza di questi parametri è stata anche ottenuta quantitativamente da ANOM. È stata determinata calcolando la deviazione del valore più alto dal valore più basso. Il rango più alto è stato assegnato al parametro che portava il valore di deviazione più alto. Una deviazione sostanziale indica il contributo significativo e l’effetto di quel particolare parametro sulle prestazioni del processo di scambio ionico. Come mostrato nella tabella 10, la velocità di flusso era il parametro che contribuiva maggiormente e la quantità di solvente era il parametro che contribuiva meno.

Contributo percentuale dei parametri tramite ANOVA

I risultati dell’ANOVA sulla purezza del glicerolo e la percentuale dei contributi di ogni parametro sono presentati nella tabella 11. È chiaro dal risultato che la portata ha mostrato un effetto dominante sul processo di scambio ionico con un contributo percentuale del 51,02%. Il contributo dei parametri in ordine crescente come segue: portata (51,02%) > quantità di resina (28,42%) > quantità di solvente (12,33%). I risultati sperimentali erano in buon accordo con i risultati ottenuti dall’analisi ANOM.

Esperimento di conferma

Il modello ha previsto il 96,91% di purezza del glicerolo e un rapporto S/N di 39,72 nelle condizioni ottimali del 60% di solvente, la portata di 15 mL/min e 40 g di resina. I valori ottenuti sperimentalmente sono stati confrontati con il valore previsto dal modello per confermare la validità della procedura di ottimizzazione nelle condizioni operative stabilite. Il risultato mostra che la massima purezza del glicerolo (98,2%) e il rapporto S/N di 39,78 sono stati ottenuti utilizzando le condizioni operative ottimizzate. I risultati degli esperimenti di conferma hanno rivelato che il valore sperimentale effettivo e il rapporto S/N ottenuto erano in buon accordo con quelli previsti. Pertanto, si può concludere che l’ottimizzazione del processo di scambio ionico per migliorare la purezza del glicerolo ha avuto successo.

Confronto delle caratteristiche del glicerolo purificato con altri lavori

Il risultato ottenuto in questo lavoro è stato confrontato con studi precedenti e presentato nella tabella 12. La tabella di confronto mostra che il metodo di purificazione a due fasi composto da tecniche di acidificazione e scambio ionico applicato in questo lavoro ha prodotto con successo glicerolo con una purezza maggiore rispetto ad altri lavori. La percentuale di glicerolo grezzo purificato ottenuta da questo studio è stata del 98%. Saifuddin et al. (2013) hanno ottenuto una resa inferiore di glicerolo con la purezza del 93,1-94,2% utilizzando sia l’acidificazione che il trattamento di adsorbimento rispetto a questo lavoro. Inoltre, le nostre tecniche di purificazione in due fasi sono state più efficaci e superiori rispetto al trattamento chimico e fisico utilizzato da Manosak et al. (2011) e Kongjao et al. (2010) in termini di purezza del glicerolo.

Conclusione

Lo scopo di questo lavoro è di ottenere glicerolo ad alta purezza attraverso il processo di purificazione in due fasi con l’aiuto dello strumento di ottimizzazione Taguchi. Il processo di acidificazione e seguito dallo scambio ionico hanno prodotto glicerolo con una purezza del 98,20 % in peso. Alle condizioni ottimizzate di pH (2), temperatura (70°C) e tempo di reazione (40 min), il processo di acidificazione ha ottenuto glicerolo con una purezza del 76,18% in peso. Nel processo di scambio ionico, è stato utilizzato il glicerolo pretrattato, ottenuto dal processo di acidificazione con condizioni operative ottimizzate. Il processo di scambio ionico ha ottenuto glicerolo con una purezza del 98,20% in peso alle condizioni ottimizzate del 60% di solvente, della portata di 15 mL/min e di 40 g di resina. I valori previsti dal metodo Taguchi sono stati confrontati con quelli dei risultati sperimentali reali, e il risultato reale è stato trovato in buon accordo con il risultato previsto. Ciò dimostra che Taguchi è stato applicato con successo per ottimizzare il metodo a due fasi per la purificazione del glicerolo grezzo derivato dal biodiesel. Questo studio mostra un miglioramento della purezza del glicerolo dal 35,60 al 98,20 % in peso dopo l’ottimizzazione dei processi di acidificazione e scambio ionico, con il contenuto di glicerolo nella quantità accettata in base alla BS 2621:1979.

Contributi degli autori

HT: progettazione del lavoro, lavoro sperimentale, analisi e interpretazione dei dati e scrittura del manoscritto. AA: concetto dello studio, progettazione del lavoro e revisione del manoscritto. AB: analisi e interpretazione dei dati e scrittura del manoscritto.

Conflitto di interessi

Gli autori dichiarano che la ricerca è stata condotta in assenza di relazioni commerciali o finanziarie che potrebbero essere interpretate come un potenziale conflitto di interessi.

Riconoscimenti

Gli autori sono grati all’Universiti Malaya Research Grant (UMRG) – Frontier Science (AFR) RG384-17AFR Research Fund dell’Università di Malaya per aver sostenuto finanziariamente questa ricerca.