Frontiere în chimie

Introducere

Biodieselul este un combustibil biodegradabil și regenerabil produs prin transesterificare din surse regenerabile, cum ar fi soia, microalge, ulei de palmier și jatropha (da Silva César et al., 2018; Corach et al., 2019). Recent, biodieselul atrage mulți cercetători, deoarece este unul dintre biocombustibilii cei mai frecvent explorați, care ar putea reduce dependența globală de combustibilii fosili și efectul de seră. Se estimează că producția de biodiesel va crește anual cu 4,5 % și va ajunge la 41 Mm3 în 2022 (Monteiro et al., 2018).

Glicerolul brut este principalul produs secundar obținut în timpul procesului de transesterificare în uzina de biodiesel, cu generarea a 10 % în greutate din produsul biodiesel (Samul et al., 2014). Pe baza analizei, la fiecare 10 kg de producție de biodiesel se generează aproximativ 1 kg de glicerol brut (Hajek și Skopal, 2010; Tan et al., 2013; Chol et al., 2018). Valoarea de piață actuală a glicerolului pur este de 0,27-0,41 USD pe livră; cu toate acestea, glicerolul brut cu o puritate de 80 % este de doar 0,04-0,09 USD pe livră. Acest lucru a dovedit că glicerolul produs în exces, afectează prețul glicerolului pe piață. Prin urmare, utilizarea glicerolului brut pentru produse cu valoare adăugată a devenit o problemă serioasă în industria biodiesel.

Glicerolul cu puritate ridicată are o aplicație largă în diverse industrii, cum ar fi cea farmaceutică, cosmetică și alimentară. Cu toate acestea, procentul de puritate al glicerolului din industria biodieselului limitează transformarea acestuia într-un produs cu valoare ridicată (Samul et al., 2014; Talebian-Kiakalaieh et al., 2018). Glicerolul brut conține un număr mare de contaminanți, cum ar fi săpunul, sărurile, etanolul, metanolul, apa, acidul gras, esterii metilici, gliceridele și cenușa (Tan et al., 2013; Dhabhai et al., 2016). Yang et al. (2012) au afirmat că impuritățile din glicerolul brut ar putea influența în mare măsură transformarea acestuia în alte produse cu valoare adăugată (Yang et al., 2012). Venkataramanan și colab. (2012) au raportat, de asemenea, că săpunurile din glicerolul brut au un puternic efect inhibitor asupra utilizării glicerolului de către bacterii, ceea ce afectează performanța glicerolului brut ca sursă de carbon în procesul de fermentare (Venkataramanan și colab., 2012). Ca o concluzie, impuritățile prezente în glicerolul brut creează o provocare semnificativă pentru a le transforma într-un produs cu valoare adăugată. Prin urmare, este important să se purifice glicerolul brut pentru a evita saturarea pieței și pentru a crește profiturile producției de biodiesel.

În literatura de specialitate, cele mai frecvent utilizate procese sunt distilarea, rășina schimbătoare de ioni, tehnologia de separare cu membrană, acidificarea, urmată de neutralizare și extracția cu solvent. Acidificarea este o tehnică utilizată în mod obișnuit pentru a neutraliza impuritățile precum catalizatorul în sare anorganică. Pe lângă acidificare, aceasta este, de asemenea, capabilă să reducă cantitatea de săpunuri prin transformarea lor în acid gras liber insolubil, deoarece acestea pot avea un impact negativ asupra separării și pot cauza pierderi de randament (Hajek și Skopal, 2010; Kovács et al., 2012). Deoarece procesul de acidificare nu elimină toate impuritățile, este nevoie de o etapă suplimentară de purificare pentru a elimina alte impurități, cum ar fi metanolul, uleiul, apa și esterul. Cu toate acestea, procesul de distilare are unele limitări față de celelalte, deoarece necesită un aport ridicat de energie pentru vaporizare și provoacă descompuneri termice (Lancrenon și Fedders, 2008). În plus, la distilare este necesar, de asemenea, un vid ridicat pentru a preveni denaturarea la temperaturi ridicate a glicerolului prin formarea de acroleină (Manosak et al., 2011). În plus, acest proces implică investiții de capital și costuri de întreținere ridicate, însoțite de pierderi considerabile de glicerol (Sdrula, 2010). În comparație cu procesul de distilare, procesul de schimb de ioni câștigă o largă acceptare datorită simplității funcționării, a consumului redus de energie și a necesarului de energie, precum și datorită faptului că s-a dovedit a fi, de asemenea, eficient în eliminarea urmelor de impurități, a culorii și a mirosului (Carmona et al., 2009, 2012). În plus, Xiao et al. (2013) au sugerat că procesul de purificare în mai multe etape a glicerolului brut ar putea crește puritatea, făcându-l viabil pentru diverse utilizări (Xiao et al., 2013).

Acest studiu are ca scop obținerea glicerolului brut cu cea mai mare puritate prin purificare în două etape, folosind tehnici de acidificare și schimb de ioni, cu ajutorul metodei Taguchi. În acest studiu, analiza statistică, inclusiv o matrice ortogonală L9 a lui Taguchi, raportul semnal-zgomot, analiza mediei, analiza varianței și analizele de regresie au fost utilizate pentru a identifica condițiile optime ale proceselor de purificare.

Materiale, produse chimice și metode

Materiale

Glicerolul brut a fost colectat de la o fabrică locală de biodiesel, în Malaezia. O rășină schimbătoare de cationi puternici H+, Amberlyst 15, a fost achiziționată de la Sigma Aldrich Sdn. Bhd. Proprietățile rășinii sunt prezentate în tabelul 1. Acidul fosforic (85 % în greutate), pelete de hidroxid de sodiu și metanol au fost achiziționate de la Merck Sdn. Bhd. Pentru prepararea soluțiilor chimice s-a folosit apă distilată.

Procesul de purificare a glicerolului

Prima etapă: Acidificare

Glicerolul brut a fost pretratat pe baza procedurii adoptate de Manosak et al. (2011). Experimentele au fost efectuate în flacoane Erlenmeyer de 500 ml și au fost echilibrate cu ajutorul unui agitator magnetic. Inițial, glicerolul brut a fost acidificat cu ajutorul acidului fosforic până la valoarea de pH dorită și apoi a fost agitat la o rată constantă de 200 rpm timp de 1 h. Soluția a fost apoi lăsată în repaus pentru separarea fazelor. Aceasta a fost separată în trei straturi care sunt un strat de acid gras liber, unul de glicerol și, respectiv, unul de sare anorganică. Primul strat, care este bogat în acid gras, a fost separat prin decantare, iar sarea precipitată a fost îndepărtată prin filtrare cu ajutorul unui filtru de 0,45 μm. Stratul mijlociu, care este bogat în glicerol, a fost neutralizat (pH 7) prin adăugarea de NaOH. Sărurile anorganice și cele ale acizilor grași care s-au format în etapa de neutralizare au fost îndepărtate cu ajutorul unui filtru de 0,45 μm. Parametrii de intrare selectați pentru acest proiect au fost pH-ul, temperatura și timpul de reacție, care au fost desemnați drept parametrii A, B și, respectiv, C (tabelul 2). Matricea ortogonală L9 a fost utilizată pentru a proiecta experimentele din această lucrare (tabelul 3).

Secunda etapă: Schimbul de ioni

În procesul de schimb de ioni, s-a utilizat glicerolul pretratat obținut în urma procesului de acidificare cu condiții de operare optimizate. Rășinile schimbătoare de ioni au fost studiate prin trecerea alimentării printr-o coloană de 300 ml de rășină-suportată într-un tub de sticlă. Pentru îndepărtarea ionilor liberi au fost utilizate rășini schimbătoare de ioni de tip Amberlyst 15 sub formă de hidrogen. Rășina a fost umflată în prealabil cu metanol (25 % în greutate) într-un vas de sticlă și a fost introdusă în coloană. În plus, perlele de silice au fost, de asemenea, introduse în interiorul coloanei pentru a elimina conținutul de umiditate în exces. Rășinile schimbătoare de ioni au fost utilizate pentru a adsorbi anionii și cationii liberi din glicerolul pretratat. Glicerolul pretratat a fost apoi încărcat în rezervorul de alimentare, iar o pompă a fost utilizată pentru a face să circule glicerolul brut prin patul de rășini schimbătoare de ioni în condițiile de funcționare prestabilite. Temperatura experimentului cu pat fix a fost stabilită la temperatura camerei (22 °C). Apoi, proba a fost introdusă în evaporatorul rotativ pentru procesul de eliminare a metanolului. Efluenții au fost colectați și analizați. Parametrii de intrare selectați pentru acest proiect au fost cantitatea de rășină, debitul și cantitatea de solvenți. A fost selectată o matrice ortogonală (OA) standard L9 și au fost efectuate nouă studii experimentale pentru a optimiza procesul. Matricea ortogonală L9 este menită să înțeleagă efectul factorilor independenți, fiecare având valori la nivelul a 3 factori. Designul experimental Taguchi al experimentelor sugerează matrice ortogonală L9, unde nouă experimente sunt suficiente pentru a optimiza parametrii. Fiecare parametru la trei niveluri pentru acest studiu este prezentat în tabelul 4. Tabelul 5 prezintă execuțiile experimentale cu diferite combinații de parametri la diferite niveluri.

Metode analitice

Cromatografia în fază gazoasă (GC)gilent 6890 atașată cu un detector de ionizare a flăcării (FID) a fost utilizată pentru a identifica concentrația de glicerol în următoarele condiții: (i) coloană capilară (DB 5HT), diametru intern de 0,32 mm, lungime de 15 m cu o peliculă lichidă de 0,1 μm, (ii) gaz purtător heliu la 1,0 ml/min și (iii) temperatura injectorului de 200°C și (iv) timp total de funcționare de 5 min. Conținutul de apă al glicerolului a fost măsurat cu ajutorul titratorului Karl Fisher. Metoda standard (ISO 2098-1972) a fost utilizată pentru a calcula conținutul de cenușă. Conținutul organic de nonglicerol (MONG) al glicerolului a fost măsurat prin scăderea sumei conținuturilor de glicerol, cenușă și apă, pe baza metodei standard (ISO 2464-1973). Determinarea pH-ului pentru glicerolul brut și purificat a fost efectuată cu ajutorul unui pH-metru (Cyberscan pH 300, 19 Eutectic instruments).

Design of Experiments Using the Taguchi Method

În acest studiu, metoda Taguchi a fost utilizată pentru a proiecta și optimiza procesul de purificare a glicerolului brut în două etape. Pachetul software Minitab 16 a fost utilizat pentru a asista proiectarea experimentelor și analiza statistică în determinarea condițiilor optime de operare. În acest studiu, conținutul de glicerol (% în greutate) a fost utilizat ca parametru pentru a evalua eficacitatea procesului de acidificare în diferite condiții de operare. Datele obținute pentru fiecare experiment în OA au fost analizate prin raportul semnal/zgomot (raport semnal/zgomot) pentru a investiga impactul factorilor de influență și pentru a determina configurația optimă a parametrilor stabiliți în cadrul proiectului experimental. Raportul S/N poate fi optimizat folosind mai multe criterii, inclusiv cel mai mare – cel mai bun, cel mai mic – cel mai bun sau cel nominativ – cel mai bun.

În acest studiu, abordarea cel mai mare – cel mai bun a fost utilizată pentru a evalua răspunsul experimental pentru purificarea glicerolului. Raportul S/N a fost calculat cu ajutorul ecuației (1) (Park, 1996; Sharma et al., 2005):

unde „n” reprezintă numărul total de repetări ale fiecărei serii de testare și Yi reprezintă puritatea glicerolului în experimentul de replicare „i” efectuat în aceleași condiții experimentale ale fiecărei serii de testare. Raportul S/N a fost calculat pentru fiecare experiment. Parametrii semnificativi au fost identificați pe baza raportului S/N al purității glicerolului.

Analiza mediei

În acest studiu, analiza mediei (ANOM) a fost utilizată pentru a determina condiția optimă de funcționare a procesului de acidificare (Chary și Dastidar, 2012). Media raportului S/N arată efectul fiecărui parametru, în mod independent. Media raportului S/N a fost calculată prin medierea valorii raportului S/N din toate experimentele.

Media raportului S/N al unui parametru individual „F” la nivelul „I” a fost calculată cu ajutorul ecuației (2):

Unde nFi este numărul de apariții ale parametrului „F” la nivelul „i” și j reprezintă raportul S/N al parametrului „F” la nivelul „i” în a j-a sa valoare (unde j = 1,2,3…, n).

Analiza varianței

Analiza varianței (ANOVA) a fost efectuată pentru a evalua statistic efectul diferiților parametri asupra performanței procesului. ANOVA a fost realizată prin calcularea sumei pătratelor (SS), a varianței (V), a gradelor de libertate (DOF), a raportului de varianță (factor F) și a procentului de contribuție (ρF). În ANOVA, semnificația tuturor parametrilor și interacțiunea dintre parametri a fost investigată cu ajutorul ecuațiilor enumerate mai jos. Conform metodei Taguchi, contribuția procentuală a tuturor parametrilor de studiu a fost utilizată pentru a evalua influența fiecărui parametru asupra procesului de acidificare și pentru a investiga ce parametri au afectat semnificativ răspunsul procesului prin analiza ANOVA (Roy, 2001). Contribuția procentuală a fiecărui parametru, ρF, a fost calculată cu ajutorul ecuației de mai jos:

În ecuația (3), Ve este varianța datorată erorii, DOFF este gradul de libertate al parametrului studiat și poate fi calculat prin scăderea cu unu din numărul de nivel al parametrului (L).

Sumele pătratelor datorate factorului, SSF, a fost calculată folosind Ecuația (4):

În care, ηt = totalul raportului S/N al fiecărui parametru la nivelul ith, ηi este raportul S/N al rezultatelor experimentale și m este numărul de repetări al fiecărui nivel al parametrului.

SST din ecuația (3) a fost calculat cu ajutorul ecuației (5). SST este totalul sumelor pătratelor, N este numărul tuturor observațiilor,

Suma pătratelor datorate erorilor, SSe, a fost calculată prin Ecuația (6):

Varianța parametrului, Vp, a fost calculată prin Ecuația (7):

Raportul Fisher (F) care determină semnificația unui parametru a fost calculat prin Ecuația (8):

Experimente de confirmare

Testul de confirmare a fost efectuat pentru a verifica condițiile optime propuse de ANOM și analiza ANOVA. Puritatea glicerolului prognozată și raportul S/N au fost calculate folosind Ecuația (9):

unde Ym = media totală a raportului S/N, Yi¯ = raportul S/N la nivelul optim și k = numărul de parametri.

Rezultate și discuții

Caracterizarea glicerolului brut

Glicerolul brut a fost un lichid brun închis cu un pH de 9,6. Acesta are un pH mai ridicat în comparație cu glicerolul comercial. Glicerolul brut conține o cantitate mică de glicerol (46,8 % în greutate), dar un conținut ridicat de cenușă, apă și MONG, după cum se poate observa în tabelul 6. Se arată că principala impuritate din glicerolul brut este conținutul de MONG (50,4 % în greutate). MONG este compus din impurități precum săpunul, alcoolul și esterii metilici din glicerolul provenit din etapele de prelucrare a biodieselului (Kongjao et al., 2010). Acizii grași liberi formați vor fi eliberați sub formă de săpun solubil. Mai mult, esterii metilici vor fi în suspensie în faza de glicerol în timpul procesului de separare a fazelor (Kongjao et al., 2010). Acești compuși organici pot, de asemenea, să reacționeze cu excesul de catalizator alcalin, cum ar fi NaOH sau KOH, care rămâne în soluția de glicerol pentru a reforma săpunul. Conținutul de cenușă (4,7 % în greutate) este compus din materii anorganice provenite din utilizarea catalizatorilor alcalini precum NaOH și KOH în timpul procesului de transesterificare. Conținutul de apă de 9,3 % în greutate în proba de glicerol brut se datorează poate naturii higroscopice a glicerolului care absoarbe umezeala din mediul înconjurător în timpul procesului de transesterificare.

Acidificare

Metoda Taguchi a fost utilizată pentru a studia efectul parametrilor asupra performanțelor procesului de acidificare și pentru a identifica condiția optimă de operare. Pentru proiectarea experimentului au fost utilizați trei parametri controlabili (pH, temperatură și timp de reacție) cu fiecare parametru la trei niveluri diferite. Pe baza parametrilor selectați, a nivelurilor și a gradelor de libertate, a fost ales un OA standard L9. Pe baza metodei Taguchi, rezultatele experimentelor au fost calculate în termeni de raport S/N și apoi interpretate. Rapoartele S/N măsoară abaterile caracteristicilor de calitate față de valoarea dorită și calculează condițiile optime (Karabas, 2013). Obiectivul acestui studiu este de a maximiza puritatea glicerolului. Astfel, caracteristicile de calitate mai ridicate sunt mai bine dorite. Ecuația (1) a fost utilizată pentru a determina raportul S/N. Rapoartele S/N ale fiecărei serii experimentale au fost obținute prin înlocuirea valorilor purității glicerolului și a mai multor replici ale fiecărei serii experimentale „n” în Ecuația (1).

Condiții optime prin abordarea ANOM

ANOM este utilizat pentru a identifica efectul asupra parametrilor individuali și pentru a identifica condiția optimă pentru procesul de acidificare (Chary și Dastidar, 2012). Această analiză a fost realizată prin calcularea mediei tuturor rapoartelor S/N ale acelui parametru specific utilizat în experimente. Ecuația (2) a fost aplicată pentru a calcula media raportului S/N, iar valorile obținute pentru fiecare experiment sunt prezentate în tabelul 7. Condițiile optime de funcționare au fost determinate pe baza raportului S/N maxim la un anumit nivel. Media mai mare a raportului S/N indică faptul că acest parametru are un efect mai puternic asupra procesului de acidificare. După cum se poate observa în figura 1, condițiile optime de operare pentru efectuarea acidificării în vederea obținerii purității maxime a glicerolului au fost identificate după cum urmează: pH la nivelul 2 (2), temperatura de reacție la nivelul 3 (70°C) și timpul de reacție la nivelul 2 (40 min). Rezultatele obținute din ANOM au fost verificate ulterior prin ANOVA.

Efectul parametrilor asupra acidificării

Media rapoartelor S/N reflectă nivelul parametrilor asupra procesului de acidificare. După cum se arată în figura 1, pH-ul este parametrul dominant care afectează procesul de acidificare și calitatea produsului, urmat de temperatură și timpul de reacție. Acest lucru indică faptul că parametrul pH este afectat în mod critic de procesul de acidificare și de calitatea unui produs obținut. Semnificația parametrilor a fost, de asemenea, obținută cantitativ din ANOM. Aceasta a fost calculată prin calcularea abaterii celei mai mari valori de la cea mai mică valoare. Cel mai înalt rang a fost atribuit parametrului care a avut cea mai mare valoare a abaterii. O abatere mare indică o contribuție și un efect semnificativ al parametrului respectiv asupra performanței procesului de acidificare. După cum se arată în tabelul 7, pH-ul a fost cel mai semnificativ parametru, cu o abatere de 2,32, iar timpul de reacție a fost cel mai puțin semnificativ parametru, cu o abatere de 0,41.

Contribuția procentuală a parametrilor prin ANOVA

Conform metodei Taguchi, procentul contribuit de fiecare parametru a fost evaluat pentru a cuantifica cu exactitate efectul parametrului asupra acidificării în ceea ce privește puritatea glicerolului (Roy, 2001). Rezultatele analizei ANOVA și contribuțiile procentuale ale fiecărui parametru sunt prezentate în tabelul 8. S-a observat că pH-ul a avut un efect dominant asupra procesului de acidificare, cu o contribuție procentuală de 76,37%. Contribuția parametrilor a fost găsită în următoarea ordine: pH (76,37%) > temperatură (19,44%) > timp de reacție (2,72%). Acest rezultat a fost în concordanță cu rezultatele obținute în urma analizei ANOM.

Experimente de confirmare

Experimentul de confirmare este un pas important în metoda de proiectare Taguchi. Această etapă trebuie să fie efectuată la sfârșitul studiului de optimizare pentru a verifica dacă condițiile de operare optimizate, care sunt identificate cu ajutorul ANOM, produc rezultatul experimental dorit. Combinația condițiilor de operare optime identificate nu a fost inclusă în cele nouă cicluri experimentale ale matricei ortogonale. Ca atare, s-a efectuat un experiment de confirmare pentru procesul de acidificare utilizând valoarea optimizată a fiecărui parametru și s-a calculat raportul S/N. Puritatea glicerolului a fost estimată cu ajutorul ecuației (9), iar comparația dintre puritatea glicerolului reală și cea prezisă este prezentată în tabelul 9. După cum se poate observa în tabelul 9, raportul S/N obținut în urma experimentului de confirmare este în bună concordanță cu cel prezis. Aceste rezultate au arătat că optimizarea procesului de acidificare pentru a obține glicerol de cea mai mare puritate a fost un succes.

Schimbul de ioni

Cei trei parametri controlabili (cantitatea de rășină, cantitatea de solvent și debitul), cu fiecare parametru la trei niveluri diferite, au fost optimizați cu ajutorul designului experimental cu matrice ortogonală Taguchi. Pe baza numărului identificat de parametri, a mai multor niveluri și a gradelor de libertate, în studiul actual a fost selectat un OA standard L9. În total, au fost efectuate douăzeci și șapte de cicluri experimentale pe baza OA L9 cu trei repetări. Pentru fiecare serie experimentală, răspunsul procesului în ceea ce privește puritatea glicerolului (% în greutate) a fost determinat și analizat în continuare prin abordare statistică. Datele colectate cu privire la puritatea glicerolului au fost prezentate în tabelul 5. Pe baza rezultatelor obținute, s-a constatat că puritatea glicerolului (% în greutate) a experimentelor a variat de la 87,04 la 97,87 % în greutate. Acest lucru indică faptul că procesul de schimb de ioni depinde de toți parametrii controlabili (cantitatea de rășină, cantitatea de solvent și debitul), iar această constatare a fost dovedită în continuare de analiza statistică. Rezultatele experimentelor au fost convertite în raportul S/N. Acest studiu are ca scop maximizarea purității glicerolului obținut în urma procesului de schimb ionic. Astfel, caracteristicile de calitate superioară sunt utilizate pentru a calcula raportul S/N.

Condiții optime prin abordarea ANOM

Mediile raportului S/N obținute pentru experiment sunt prezentate în tabelul 10. Condițiile optime de funcționare au fost selectate pe baza valorii maxime a raportului S/N la un anumit nivel al unui parametru. Un efect mai puternic asupra procesului de schimb ionic este indicat de o medie mai mare a raportului S/N. Prin urmare, condițiile optime de funcționare a parametrilor au fost obținute la nivelul cu cea mai mare medie a rapoartelor S/N. După cum se arată în figura 2, condițiile optime de funcționare pentru procesul de schimb de ioni în vederea obținerii purității maxime a glicerolului au fost identificate după cum urmează: cantitatea de rășină la nivelul 3 (40 g), debitul la nivelul 1 (15 ml/min) și cantitatea de solvent la nivelul 3 (60%). Rezultatele obținute din ANOM au fost verificate ulterior prin ANOVA.

Efectul parametrilor asupra schimbului de ioni

Importanța mediei rapoartelor S/N reflectă nivelul de influență a parametrilor asupra procesului de schimb de ioni. După cum se arată în figura 2, debitul a fost parametrul dominant care afectează procesul de schimb ionic și calitatea produsului, urmat de cantitatea de rășină și de cantitatea de solvent. Semnificația acestor parametri a fost, de asemenea, obținută cantitativ din ANOM. Aceasta a fost determinată prin calcularea abaterii celei mai mari valori de la cea mai mică valoare. Cel mai înalt rang a fost atribuit parametrului care prezintă cea mai mare valoare de abatere. O abatere substanțială indică o contribuție și un efect semnificativ al parametrului respectiv asupra performanței procesului de schimb de ioni. După cum se arată în tabelul 10, debitul a fost principalul parametru contribuitor, iar cantitatea de solvent a fost cel mai puțin contribuitor.

Contribuția procentuală a parametrilor prin ANOVA

Rezultatele ANOVA privind puritatea glicerolului și procentul contribuțiilor fiecărui parametru sunt prezentate în tabelul 11. Din rezultat a reieșit clar că debitul a prezentat un efect dominant asupra procesului de schimb de ioni, cu o contribuție procentuală de 51,02%. Contribuția parametrilor în ordine crescătoare după cum urmează: debitul (51,02%) > cantitatea de rășină (28,42%) > cantitatea de solvent (12,33%). Rezultatele experimentale au fost în bună concordanță cu rezultatele obținute în urma analizei ANOM.

Experiment de confirmare

Modelul a prezis o puritate a glicerolului de 96,91% și un raport S/N de 39,72 în condițiile optime de 60% de solvent, debit de 15 ml/min și 40 g de rășină. Valorile obținute experimental au fost comparate cu valoarea prezisă de model pentru a confirma validitatea procedurii de optimizare în condițiile de funcționare stabilite. Rezultatul arată că s-a obținut o puritate maximă a glicerolului (98,2%) și un raport S/N de 39,78 folosind condițiile de operare optimizate. Rezultatele experimentelor de confirmare au arătat că valoarea experimentală reală și raportul S/N obținut au fost în bună concordanță cu cele prezise. Prin urmare, se poate concluziona că optimizarea procesului de schimb de ioni pentru îmbunătățirea purității glicerolului a fost un succes.

Compararea caracteristicilor glicerolului purificat cu alte lucrări

Rezultatul obținut în această lucrare a fost comparat cu studiile anterioare și prezentat în tabelul 12. Tabelul comparativ arată că metoda de purificare în două etape, compusă din tehnicile de acidificare și de schimb de ioni, aplicată în această lucrare, a produs cu succes glicerol cu o puritate mai mare în comparație cu alte lucrări. Procentul de glicerol brut purificat obținut în cadrul acestui studiu a fost de 98%. Saifuddin et al. (2013) au obținut un randament mai mic de glicerol cu o puritate de 93,1-94,2% prin utilizarea atât a tratamentului de acidificare, cât și a celui de adsorbție, în comparație cu această lucrare. În plus, tehnicile noastre de purificare în două etape au fost mai eficiente și superioare în comparație cu tratamentul chimic și fizic utilizat de Manosak et al. (2011) și Kongjao et al. (2010) în ceea ce privește puritatea glicerolului.

Concluzie

Obiectivul acestei lucrări este de a obține glicerol de înaltă puritate prin procesul de purificare în două etape cu ajutorul instrumentului de optimizare Taguchi. Procesul de acidificare și urmat de schimbul de ioni au produs glicerol cu o puritate de 98,20 % în greutate. În condițiile optimizate de pH (2), temperatură (70°C) și timp de reacție (40 min), procesul de acidificare a obținut glicerol cu o puritate de 76,18 % în greutate. În procesul de schimb de ioni, s-a utilizat glicerolul pretratat, care a fost obținut în urma procesului de acidificare cu condiții de operare optimizate. În procesul de schimb de ioni s-a obținut glicerol cu o puritate de 98,20% în greutate în condițiile optimizate de 60% de solvent, debit de 15 ml/min și 40 g de rășină. Valorile prezise prin metoda Taguchi au fost comparate cu cele ale rezultatelor experimentale reale, iar rezultatul real s-a dovedit a fi în bună concordanță cu rezultatul prezis. Aceasta demonstrează că metoda Taguchi a fost aplicată cu succes pentru a optimiza cele două etape de purificare a glicerolului brut derivat din biodiesel. Acest studiu arată o îmbunătățire a purității glicerolului de la 35,60 la 98,20 % în greutate după optimizarea proceselor de acidificare și schimb de ioni, conținutul de glicerol fiind în cantitatea acceptată pe baza BS 2621:1979.

Contribuții ale autorilor

HT: proiectarea lucrării, activitatea experimentală, analiza și interpretarea datelor și redactarea manuscrisului. AA: conceptul studiului, proiectarea lucrării și revizuirea manuscrisului. AB: analiza și interpretarea datelor și redactarea manuscrisului.

Conflict de interese

Autorii declară că cercetarea a fost efectuată în absența oricăror relații comerciale sau financiare care ar putea fi interpretate ca un potențial conflict de interese.

Recunoștințe

Autorii sunt recunoscători Universiti Malaya Research Grant (UMRG) – Frontier Science (AFR) RG384-17AFR Research Fund de la Universitatea din Malaya pentru susținerea financiară a acestei cercetări.

.