Frontiers in Chemistry

Introduction

Biodiesel je biologicky odbouratelné a obnovitelné palivo vyráběné transesterifikací z obnovitelných zdrojů, jako je sója, mikrořasy, palmový olej a jatrofa (da Silva César et al., 2018; Corach et al., 2019). Bionafta v poslední době přitahuje pozornost mnoha výzkumníků, protože je jedním z nejčastěji zkoumaných biopaliv, které by mohlo snížit globální závislost na fosilních palivech a skleníkový efekt. Odhaduje se, že výroba bionafty se bude každoročně zvyšovat o 4,5 % a v roce 2022 dosáhne 41 mil. m3 (Monteiro et al., 2018).

Hlavním vedlejším produktem vznikajícím při procesu transesterifikace v závodě na výrobu bionafty je surový glycerol, z něhož vzniká 10 % hmot. produktu bionafty (Samul et al., 2014). Na základě analýzy vzniká s každými 10 kg výroby bionafty přibližně 1 kg surového glycerolu (Hájek a Skopal, 2010; Tan a kol., 2013; Chol a kol., 2018). Současná tržní hodnota čistého glycerolu je 0,27-0,41 USD za libru; surový glycerol s 80% čistotou však dosahuje pouze 0,04-0,09 USD za libru. To dokazuje, že nadměrně vyráběný glycerol ovlivňuje cenu glycerolu na trhu. Proto se využití surového glycerolu pro výrobky s přidanou hodnotou stalo vážným problémem v průmyslu bionafty.

Glycerol s vysokou čistotou má široké uplatnění v různých odvětvích, jako jsou farmaceutické, kosmetické a potravinářské výrobky. Procento čistoty glycerolu z bionafty však omezuje jeho přeměnu na vysoce ceněný produkt (Samul et al., 2014; Talebian-Kiakalaieh et al., 2018). Surový glycerol obsahuje velké množství kontaminantů, jako je mýdlo, soli, etanol, metanol, voda, mastné kyseliny, metylestery, glyceridy a popel (Tan et al., 2013; Dhabhai et al., 2016). Yang et al. (2012) uvedli, že nečistoty v surovém glycerolu mohou výrazně ovlivnit jeho přeměnu na další produkty s přidanou hodnotou (Yang et al., 2012). Venkataramanan et al. (2012) rovněž uvedli, že mýdla v surovém glycerolu mají silný inhibiční účinek na využití glycerolu bakteriemi, což ovlivňuje výkonnost surového glycerolu jako zdroje uhlíku ve fermentačním procesu (Venkataramanan et al., 2012). Závěrem lze říci, že nečistoty přítomné v surovém glycerolu představují značný problém při jeho přeměně na produkt s přidanou hodnotou. Proto je důležité surový glycerol čistit, aby se zabránilo nasycení trhu a zvýšily se zisky z výroby bionafty.

V literatuře se nejčastěji používají tyto postupy: destilace, iontoměničová pryskyřice, membránová separační technologie, okyselení, následované neutralizací a extrakcí rozpouštědlem. Acidifikace je běžně používaná technika k neutralizaci nečistot, jako je katalyzátor, na anorganickou sůl. Kromě acidifikace je také schopna snížit množství mýdel tím, že je převede na nerozpustné volné mastné kyseliny, protože ty mohou nepříznivě ovlivnit separaci a způsobit ztrátu výtěžku (Hájek a Skopal, 2010; Kovács a kol., 2012). Vzhledem k tomu, že proces okyselování neodstraní všechny nečistoty, je zapotřebí dalšího kroku čištění k odstranění dalších nečistot, jako je methanol, olej, voda a estery. Proces destilace má však oproti ostatním určitá omezení, protože vyžaduje vysoký příkon energie pro odpařování a způsobuje tepelný rozklad (Lancrenon a Fedders, 2008). Kromě toho je při destilaci zapotřebí také vysoké vakuum, aby se zabránilo vysokoteplotní denaturaci glycerolu za vzniku akroleinu (Manosak et al., 2011). Tento proces navíc vyžaduje vysoké kapitálové investice a náklady na údržbu, což je doprovázeno značnými ztrátami glycerolu (Sdrula, 2010). V porovnání s destilačním procesem si proces iontové výměny získává širokou oblibu díky jednoduchosti provozu, nízké spotřebě energie a energetickým nárokům a také díky tomu, že se také ukázal jako účinný při odstraňování stopových množství nečistot, barvy a zápachu (Carmona et al., 2009, 2012). Kromě toho Xiao et al. (2013) navrhli, že vícestupňový proces čištění surového glycerolu by mohl zvýšit jeho čistotu, aby byl použitelný pro různá použití (Xiao et al., 2013).

Tato studie je zaměřena na získání surového glycerolu s nejvyšší čistotou pomocí dvoustupňového čištění s využitím technik okyselování a iontové výměny za pomoci Taguchiho metody. In this study, statistical analysis, including an L9 orthogonal array of Taguchi, signal-to-noise ratio, analysis of mean, analysis of variance, and regression analyses were used to identify the optimum conditions of the purification processes.

Materiály, chemikálie a metody

Materiály

The crude glycerol was collected from a local biodiesel plant, in Malaysia. Silná kationtová výměnná pryskyřice H+, Amberlyst 15, byla zakoupena od společnosti Sigma Aldrich Sdn. Bhd. Vlastnosti pryskyřice jsou uvedeny v tabulce 1. Kyselina fosforečná (85 % hmot.), pelety hydroxidu sodného a methanol byly zakoupeny od společnosti Merck Sdn. Bhd. Pro přípravu chemických roztoků byla použita destilovaná voda.

Postup čištění glycerolu

První krok: Okyselení

Surový glycerol byl předčištěn na základě postupu převzatého od Manosak et al. (2011). Pokusy byly prováděny v 500 ml Erlenmeyerových baňkách a ekvilibrovány pomocí magnetického míchadla. Nejprve byl surový glycerol okyselen pomocí kyseliny fosforečné na požadovanou hodnotu pH a poté míchán konstantní rychlostí 200 otáček za minutu po dobu 1 h. Roztok byl poté ponechán v klidu pro oddělení fází. Rozdělil se na tři vrstvy, kterými jsou volná mastná kyselina, glycerol a anorganická sůl. První vrstva, která je bohatá na mastné kyseliny, byla oddělena dekantací a vysrážená sůl byla odstraněna filtrací pomocí 0,45 μm filtru. Střední vrstva bohatá na glycerol byla neutralizována (pH 7) přidáním NaOH. Anorganické soli a soli mastných kyselin, které vznikly ve fázi neutralizace, byly odstraněny pomocí 0,45 μm filtru. Vstupními parametry zvolenými pro tento návrh byly pH, teplota a reakční doba, které byly označeny jako parametry A, B a C (tabulka 2). K návrhu experimentů v této práci bylo použito ortogonální pole L9 (tabulka 3).

Druhý krok: Iontová výměna

V procesu iontové výměny byl použit předem upravený glycerol získaný z procesu okyselování s optimalizovanými provozními podmínkami. Pryskyřice pro iontovou výměnu byly zkoumány průchodem vstupní suroviny přes 300 ml kolonu s pryskyřicí nesenou ve skleněné trubici. Pro odstranění volných iontů byly použity iontoměničové pryskyřice typu Amberlyst 15 ve formě vodíku. Pryskyřice byla předběžně napuštěna methanolem (25 % hm.) ve skleněné nádobě a zabalena do kolony. Kromě toho byly do kolony zabaleny také kuličky oxidu křemičitého, aby se odstranil přebytečný obsah vlhkosti. Iontoměničové pryskyřice byly použity k adsorpci volných aniontů a kationtů v předem upraveném glycerolu. Předupravený glycerol byl poté vložen do napájecí nádrže a čerpadlo použilo k cirkulaci surového glycerolu přes lože iontoměničové pryskyřice za předem stanovených provozních podmínek. Teplota experimentu s pevným ložem byla nastavena na pokojovou teplotu (22 °C). Poté byl vzorek vložen do rotační odparky pro proces odstranění methanolu. Výluhy byly shromážděny a analyzovány. Vstupními parametry zvolenými pro tento návrh bylo množství pryskyřice, průtoková rychlost a množství rozpouštědel. Bylo zvoleno standardní ortogonální pole L9 (OA) a provedeno devět experimentálních studií pro optimalizaci procesu. Ortogonální pole L9 je určeno k pochopení vlivu nezávislých faktorů, z nichž každý má hodnoty na úrovni 3 faktorů. Taguchiho experimentální návrh experimentů navrhuje ortogonální pole L9, kde k optimalizaci parametrů stačí devět experimentů. Každý parametr na třech úrovních pro tuto studii je uveden v tabulce 4. V tabulce 5 jsou uvedeny pokusy s různými kombinacemi parametrů na různých úrovních.

Analytické metody

Plynová chromatografie (GC) Agilent 6890 připojená k plamenovému ionizačnímu detektoru (FID) byla použita ke stanovení koncentrace glycerolu za následujících podmínek: (i) kapilární kolona (DB 5HT), vnitřní průměr 0,32 mm, délka 15 m s 0,1 μm kapalným filmem, ii) nosný plyn helium při 1,0 ml/min a iii) teplota injektoru 200 °C a iv) celková doba běhu 5 min. Obsah vody v glycerolu byl měřen pomocí titrátoru Karl Fisher. Pro výpočet obsahu popela byla použita standardní metoda (ISO 2098-1972). Organický neglycerol (MONG) glycerolu byl měřen odečtením součtu obsahu glycerolu, popela a vody na základě standardní metody (ISO 2464-1973). Stanovení pH surového a přečištěného glycerolu bylo provedeno pomocí pH metru (Cyberscan pH 300, 19 Eutectic instruments).

Design of Experiments Using the Taguchi Method

V této studii byla k návrhu a optimalizaci dvoustupňového procesu čištění surového glycerolu použita Taguchiho metoda. Jako pomůcka pro návrh experimentů a statistickou analýzu při určování optimálních provozních podmínek byl použit softwarový balík Minitab 16. V této studii byl jako parametr pro hodnocení účinnosti procesu okyselování za různých provozních podmínek použit obsah glycerolu (hm. %). Údaje získané pro každý experiment v OA byly analyzovány pomocí poměru signálu k šumu (S/N), aby se prozkoumal vliv vlivných faktorů a určila optimální konfigurace parametrů nastavených v rámci návrhu experimentu. Poměr S/N lze optimalizovat pomocí několika kritérií, mezi něž patří větší – lepší, menší – lepší nebo nomina – lepší.

V této studii byl pro vyhodnocení experimentální odezvy při čištění glycerolu použit přístup větší – lepší. Poměr S/N byl vypočten pomocí rovnice (1) (Park, 1996; Sharma et al., 2005):

kde „n“ představuje celkový počet opakování každé zkušební série a Yi představuje čistotu glycerolu v opakovaném experimentu „i“ provedeném za stejných experimentálních podmínek každé zkušební série. Pro každý experiment byl vypočten poměr S/N. Na základě poměru S/N čistoty glycerolu byly identifikovány významné parametry.

Analýza průměru

V této studii byla k určení optimálních provozních podmínek procesu okyselování použita analýza průměru (ANOM) (Chary a Dastidar, 2012). Střední hodnota poměru S/N ukazuje vliv každého parametru nezávisle na sobě. Střední hodnota poměru S/N byla vypočtena zprůměrováním hodnoty poměru S/N všech experimentů.

Průměr poměru S/N jednotlivého parametru „F“ na úrovni „I“ byl vypočten pomocí rovnice (2):

Kde nFi je počet výskytů parametru „F“ na úrovni „i“ a j představuje poměr S/N parametru „F“ na úrovni „i“ v jeho j-té hodnotě (kde j = 1,2,3…, n).

Analýza rozptylu

Analýza rozptylu (ANOVA) byla provedena za účelem statistického posouzení vlivu různých parametrů na výkonnost procesu. ANOVA byla provedena výpočtem součtu čtverců (SS), rozptylu (V), stupňů volnosti (DOF), poměru rozptylu (faktor F) a procenta příspěvku (ρF). Při ANOVA byla zkoumána významnost všech parametrů a interakce mezi parametry pomocí níže uvedených rovnic. Podle Taguchiho metody byl procentuální příspěvek všech studovaných parametrů použit k vyhodnocení vlivu jednotlivých parametrů na proces okyselování a ke zkoumání, které parametry významně ovlivnily odezvu procesu pomocí analýzy ANOVA (Roy, 2001). Procentuální příspěvek každého parametru, ρF, byl vypočten pomocí následující rovnice:

V rovnici (3) je Ve rozptyl způsobený chybou, DOFF je stupeň volnosti studovaného parametru a lze jej vypočítat odečtením jedničky od počtu úrovní parametru (L).

Součty čtverců způsobené faktorem, SSF, byly vypočteny pomocí rovnice (4):

Kde ηt = celkový poměr S/N každého parametru v i-té úrovni, ηi je poměr S/N experimentálních výsledků a m je číslo opakování každé úrovně parametru.

Výpočet SST v rovnici (3) byl proveden pomocí rovnice (5). SST je součet součtů čtverců, N je počet všech pozorování,

Součet čtverců v důsledku chyby, SSe, byl vypočten podle rovnice (6):

Rozptyl parametru, Vp, byl vypočten podle rovnice (7):

Fisherův poměr (F), který určuje významnost parametru, byl vypočten podle rovnice (8):

Potvrzovací experimenty

Potvrzovací test byl proveden za účelem ověření optimálních podmínek navržených analýzou ANOM a ANOVA. Předpokládaná čistota glycerolu a poměr S/N byly vypočteny pomocí rovnice (9):

kde Ym = celkový průměr poměru S/N, Yi¯ = poměr S/N na optimální úrovni a k = počet parametrů.

Výsledky a diskuse

Charakterizace surového glycerolu

Surový glycerol byl tmavě hnědá kapalina s pH 9,6. V případě, že se jedná o kapalinu, která má pH 9,6, je možné, že se jedná o tmavě hnědou kapalinu. Ve srovnání s komerčním glycerolem má vyšší pH. Surový glycerol obsahuje malé množství glycerolu (46,8 % hm.), ale vysoký obsah popela, vody a MONG, jak je patrné z tabulky č. 6. Ukazuje se, že hlavní nečistotou v surovém glycerolu je obsah MONG (50,4 % hmot.). MONG se skládá z nečistot, jako je mýdlo, alkohol a metylestery v glycerolu z kroků zpracování bionafty (Kongjao et al., 2010). Vzniklé volné mastné kyseliny se uvolňují jako rozpustné mýdlo. Kromě toho budou metylestery suspendovány v glycerolové fázi během procesu separace fází (Kongjao et al., 2010). Tyto organické sloučeniny také případně reagují s přebytečným alkalickým katalyzátorem, jako je NaOH nebo KOH, který zůstává v roztoku glycerolu, za vzniku mýdla. Obsah popela (4,7 % hmot.) je tvořen anorganickými látkami pocházejícími z využití alkalických katalyzátorů jako NaOH a KOH během transesterifikačního procesu. Obsah vody (9,3 % hmot.) ve vzorku surového glycerolu je možná způsoben hygroskopickou povahou glycerolu, který během procesu transesterifikace absorbuje vlhkost z okolí.

Acidifikace

Taguchiho metoda byla použita ke studiu vlivu parametrů na výkonnost procesu acidifikace a určení optimálních provozních podmínek. Pro návrh experimentu byly použity tři regulovatelné parametry (pH, teplota a reakční doba) s každým parametrem na třech různých úrovních. Na základě zvolených parametrů, úrovní a stupňů volnosti byl zvolen standardní L9 OA. Na základě Taguchiho metody byly výsledky experimentů vypočteny v termínu poměru S/N a poté interpretovány. Poměr S/N měří odchylky kvalitativních charakteristik od požadované hodnoty a vypočítává optimální podmínky (Karabas, 2013). Cílem této studie je maximalizovat čistotu glycerolu. Vyšší kvalitativní charakteristiky jsou tedy lépe žádoucí. Ke stanovení poměru S/N byla použita rovnice (1). Poměr S/N každého experimentálního cyklu byl získán dosazením hodnot čistoty glycerolu a několika opakování každého experimentálního cyklu „n“ do rovnice (1).

Optimální podmínky pomocí přístupu ANOM

ANOM se používá k určení vlivu na jednotlivé parametry a určení optimálních podmínek pro proces okyselování (Chary a Dastidar, 2012). Tato analýza byla provedena zprůměrováním všech poměrů S/N daného parametru použitých v experimentech. Pro výpočet průměru poměru S/N byla použita rovnice (2) a hodnoty získané pro jednotlivé experimenty jsou uvedeny v tabulce 7. Optimální provozní podmínky byly stanoveny na základě maximálního poměru S/N při určité úrovni. Vyšší průměr poměru S/N naznačuje, že tento parametr má silnější vliv na proces okyselování. Jak je patrné z obrázku 1, optimální provozní podmínky pro provádění acidifikace za účelem dosažení maximální čistoty glycerolu byly stanoveny takto: pH na úrovni 2 (2), reakční teplota na úrovni 3 (70 °C) a reakční doba na úrovni 2 (40 min). Výsledky získané z ANOM byly dále ověřeny pomocí ANOVA.

Vliv parametrů na okyselování

Průměrná hodnota poměru S/N odráží úroveň parametrů na proces okyselování. Jak ukazuje obrázek 1, dominantním parametrem ovlivňujícím proces okyselování a kvalitu produktu je pH, dále teplota a reakční doba. To naznačuje, že parametr pH rozhodujícím způsobem ovlivňuje proces okyselování a kvalitu získaného produktu. Význam parametrů byl rovněž získán kvantitativně z ANOM. Byla vypočtena na základě odchylky nejvyšší hodnoty od nejnižší hodnoty. Nejvyšší pořadí bylo přiřazeno parametru, který nesl nejvyšší hodnotu odchylky. Velká odchylka svědčí o významném podílu a vlivu daného parametru na výkonnost procesu okyselování. Jak ukazuje tabulka 7, nejvýznamnějším parametrem bylo pH s odchylkou 2,32 a nejméně významným parametrem byla reakční doba s odchylkou 0,41.

Procentní příspěvek parametrů pomocí ANOVA

Podle Taguchiho metody byl vyhodnocen procentuální příspěvek každého parametru, aby bylo možné přesně kvantifikovat vliv parametru na okyselování z hlediska čistoty glycerolu (Roy, 2001). Výsledky analýzy ANOVA a procentuální příspěvky jednotlivých parametrů jsou uvedeny v tabulce 8. Bylo zjištěno, že dominantní vliv na proces okyselování mělo pH s procentuálním příspěvkem 76,37 %. Příspěvek jednotlivých parametrů byl zjištěn v následujícím pořadí: pH (76,37 %) > teplota (19,44 %) > reakční doba (2,72 %). Tento výsledek byl v souladu s výsledky získanými z analýzy ANOM.

Potvrzovací experimenty

Potvrzovací experiment je důležitým krokem v Taguchiho metodě návrhu. Tento krok musí být proveden na konci optimalizační studie, aby se ověřilo, zda optimalizované provozní podmínky, které byly identifikovány pomocí ANOM, poskytují požadovaný experimentální výstup. Kombinace identifikovaných optimálních provozních podmínek nebyla zahrnuta do devíti experimentálních běhů ortogonálního pole. Proto byl proveden potvrzující experiment pro proces okyselování s použitím optimalizované hodnoty každého parametru a byl vypočítán poměr S/N. Čistota glycerolu byla odhadnuta pomocí rovnice (9) a srovnání skutečné a předpokládané čistoty glycerolu je uvedeno v tabulce 9. Jak je vidět z tabulky 9, poměr S/N získaný z konfirmačního experimentu je v dobré shodě s předpovězenými hodnotami. Tyto výsledky ukázaly, že optimalizace procesu okyselování za účelem získání glycerolu nejvyšší čistoty byla úspěšná.

Iontová výměna

Tři regulovatelné parametry (množství pryskyřice, množství rozpouštědla a průtoková rychlost) s každým parametrem na třech různých úrovních byly optimalizovány pomocí Taguchiho ortogonálního uspořádání experimentů. Na základě zjištěného počtu parametrů, několika úrovní a stupňů volnosti byl v této studii zvolen standardní L9 OA. Na základě L9 OA bylo provedeno celkem dvacet sedm experimentálních běhů se třemi opakováními. Pro každý experimentální běh byla stanovena odezva procesu z hlediska čistoty glycerolu (hm. %) a dále analyzována statistickým přístupem. Shromážděné údaje o čistotě glycerolu jsou uvedeny v tabulce 5. Na základě získaných výsledků bylo zjištěno, že čistota glycerolu (hm. %) se při experimentech pohybovala v rozmezí od 87,04 % do 97,87 % hm. To naznačuje, že proces iontové výměny je závislý na všech kontrolovatelných parametrech (množství pryskyřice, množství rozpouštědla a průtoku), a toto zjištění bylo dále prokázáno statistickou analýzou. Výsledky experimentů byly převedeny na poměr S/N. Cílem této studie je maximalizovat čistotu glycerolu získaného z procesu iontové výměny. Pro výpočet poměru S/N se tedy používají vyšší kvalitativní charakteristiky.

Optimální podmínky podle přístupu ANOM

Průměr poměru S/N získaný pro experiment je uveden v tabulce 10. Optimální provozní podmínky byly vybrány na základě maximální hodnoty poměru S/Š při určité úrovni parametru. Silnější vliv na proces iontové výměny je indikován vyšším průměrem poměru S/N. Proto byly optimální provozní podmínky pro parametry získány na úrovni s největší střední hodnotou poměru S/N. Jak ukazuje obrázek 2, optimální provozní podmínky pro proces iontové výměny k dosažení maximální čistoty glycerolu byly určeny takto: množství pryskyřice na úrovni 3 (40 g), průtok na úrovni 1 (15 ml/min) a množství rozpouštědla na úrovni 3 (60 %). Výsledky získané z ANOM byly dále ověřeny pomocí ANOVA.

Vliv parametrů na iontovou výměnu

Rozsah průměrných hodnot poměru S/N odráží úroveň vlivu parametrů na proces iontové výměny. Jak ukazuje obrázek 2, dominantním parametrem ovlivňujícím proces iontové výměny a kvalitu produktu byla průtoková rychlost, následovaná množstvím pryskyřice a množstvím rozpouštědla. Význam těchto parametrů byl rovněž získán kvantitativně z ANOM. Byla určena výpočtem odchylky nejvyšší hodnoty od nejnižší hodnoty. Nejvyšší pořadí bylo přiřazeno parametru nesoucímu nejvyšší hodnotu odchylky. Výrazná odchylka naznačuje významný příspěvek a vliv daného parametru na výkonnost procesu iontové výměny. Jak ukazuje tabulka 10, hlavním přispívajícím parametrem byla průtoková rychlost a nejméně přispívajícím parametrem bylo množství rozpouštědla.

Procentuální příspěvek parametrů pomocí ANOVA

Výsledky ANOVA na čistotu glycerolu a procentuální příspěvky jednotlivých parametrů jsou uvedeny v tabulce 11. Z výsledku je zřejmé, že průtoková rychlost vykazovala dominantní vliv na proces iontové výměny s procentuálním příspěvkem 51,02 %. Příspěvek parametrů je seřazen vzestupně takto: průtoková rychlost (51,02 %) > množství pryskyřice (28,42 %) > množství rozpouštědla (12,33 %). Experimentální výsledky byly v dobré shodě s výsledky získanými z analýzy ANOM.

Potvrzovací experiment

Model předpověděl 96,91 % čistoty glycerolu a poměr S/N 39,72 za optimálních podmínek 60 % rozpouštědla, průtoku 15 ml/min a 40 g pryskyřice. Experimentálně získané hodnoty byly porovnány s hodnotou předpovězenou modelem, aby se potvrdila platnost optimalizačního postupu za stanovených provozních podmínek. Výsledek ukazuje, že při použití optimalizovaných provozních podmínek bylo dosaženo maximální čistoty glycerolu (98,2 %) a poměru S/N 39,78. Výsledky konfirmačních experimentů ukázaly, že skutečná experimentální hodnota a získaný poměr S/N jsou v dobré shodě s předpovězenými hodnotami. Lze tedy konstatovat, že optimalizace procesu iontové výměny za účelem zlepšení čistoty glycerolu byla úspěšná.

Srovnání charakteristiky čištěného glycerolu s jinými pracemi

Výsledek získaný v této práci byl porovnán s předchozími studiemi a uveden v tabulce 12. Srovnávací tabulka ukazuje, že dvoustupňová purifikační metoda sestávající z acidifikace a iontoměničové techniky použitá v této práci úspěšně produkuje glycerol s vyšší čistotou ve srovnání s jinými pracemi. Procento přečištěného surového glycerolu získaného z této studie bylo 98 %. Saifuddin et al. (2013) dosáhli nižšího výtěžku glycerolu s čistotou 93,1-94,2 % při použití acidifikace i adsorpce ve srovnání s touto prací. Kromě toho byly naše dvoustupňové purifikační techniky účinnější a lepší ve srovnání s chemickou a fyzikální úpravou použitou Manosakem et al. (2011) a Kongjao et al. (2010), pokud jde o čistotu glycerolu.

Závěr

Cílem této práce je získat glycerol vysoké čistoty dvoustupňovým procesem čištění pomocí Taguchiho optimalizačního nástroje. Procesem okyselení a následnou iontovou výměnou byl získán glycerol o čistotě 98,20 % hmot. Při optimalizovaných podmínkách pH (2), teploty (70 °C) a reakční doby (40 min) se okyselením získal glycerol o čistotě 76,18 % hmot. V procesu iontové výměny byl použit předem upravený glycerol, který byl získán z procesu okyselování za optimalizovaných provozních podmínek. Procesem iontové výměny byl získán glycerol o čistotě 98,20 % hmot. při optimalizovaných podmínkách 60 % rozpouštědla, průtoku 15 ml/min a 40 g pryskyřice. Předpovězené hodnoty pomocí Taguchiho metody byly porovnány se skutečnými experimentálními výsledky a bylo zjištěno, že skutečný výsledek je v dobré shodě s předpovězeným výsledkem. To dokazuje, že Taguchiho metoda byla úspěšně použita k optimalizaci dvoustupňového čištění surového glycerolu získaného z bionafty. Tato studie ukazuje zlepšení čistoty glycerolu z 35,60 % na 98,20 % hmot. po optimalizaci procesů okyselování a iontové výměny, přičemž obsah glycerolu je v množství akceptovaném na základě normy BS 2621:1979.

Příspěvek autora

HT: návrh práce, experimentální práce, analýza a interpretace dat a napsání rukopisu. AA: koncepce studie, návrh práce a revize rukopisu. AB: analýza a interpretace dat a psaní rukopisu.

Střet zájmů

Autoři prohlašují, že výzkum byl prováděn bez jakýchkoli komerčních nebo finančních vztahů, které by mohly být chápány jako potenciální střet zájmů.

Poděkování

Autoři děkují Universiti Malaya Research Grant (UMRG) – Frontier Science (AFR) RG384-17AFR Research Fund od University of Malaya za finanční podporu tohoto výzkumu.

.